大棗(zao)(zao)生(sheng)長過程中(zhong)會使(shi)用有機(ji)磷農藥,對人體有低毒性,隨著生(sheng)活(huo)水平的提高,對這塊的檢(jian)測也越(yue)來越(yue)重視。檢(jian)測大棗(zao)(zao)中(zhong)的農藥殘(can)留,蜀科(ke)高(gao)速離心機(ji)是檢測環節中重要的一種前處理儀器。
1.大棗樣品處理
1.1 提(ti)取
取(qu)新鮮大棗去核打(da)碎,取(qu)打(da)碎后樣(yang)品(pin)10g于50mL離心管中,加入(ru)10mL乙腈,均質2min,加入(ru)4g硫(liu)酸鎂(mei)與1g氯化(hua)鈉,劇烈振搖2min,蜀科高速離心機4200r/min離心5min分層,取上(shang)(shang)清(qing)(qing)液,用10mL乙腈重復提取一次,合并裝有2g 硫酸鎂的50mL離心管中(zhong),劇烈搖晃2min,高速離心,取上(shang)(shang)清(qing)(qing)液,濃縮(suo)2mL,過0.22μm濾膜GC小瓶,待(dai)凈化。
1.2凈化
將提取液(ye)置于Astation全自(zi)動多功能(neng)樣(yang)品制備進樣(yang)平臺樣(yang)品盤,設定μSPE固相萃取方法:200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)活(huo)化(棄去(qu)),100μL提取液(ye)上樣(yang)(收(shou)集(ji)),200μL丙酮/甲苯(65:35,v/v)洗(xi)脫(收(shou)集(ji))。
2.樣品加(jia)標(biao)處(chu)理(li)
將1.1所得提取(qu)液加(jia)標0.1mg/L,用作樣品加(jia)標;
取1.2凈化后空白樣(yang)(yang)品,加標0.033mg/L,用作(zuo)對照品測定μSPE凈化樣(yang)(yang)品加標回收率(lv)。
3.μSPE微量(liang)固(gu)相萃(cui)取-GC-FPD聯機分析系統條件設定
色(se)譜柱:HP-5,30m*0.25mm*0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
柱流(liu)速:1.0mL/min;恒流(liu)模(mo)式;
進樣量:1μL;
柱溫箱升(sheng)(sheng)(sheng)溫程(cheng)序:60℃保(bao)持(chi)0.5min,以(yi)70℃/min升(sheng)(sheng)(sheng)到(dao)100℃;以(yi)45℃/min升(sheng)(sheng)(sheng)到(dao)180℃; 以(yi)20℃/min升(sheng)(sheng)(sheng)到(dao)200℃,保(bao)持(chi)6.5min;以(yi)45℃/min升(sheng)(sheng)(sheng)到(dao)280℃,保(bao)持(chi)10min。
檢測器類(lei)型:FPD
FPD檢測器溫度:250℃;
高速(su)離心機(ji)是(shi)(shi)實驗室(shi)檢測(ce)*的樣品(pin)前處理儀器,使用(yong)非常廣泛。蜀科高速(su)離(li)心機有20多年的制造經驗,并擁有多項技術(shu)zhuan利,全系采用(yong)轉頭(tou)識別技術(shu),保證安全,是(shi)(shi)實驗室(shi)檢測(ce)人(ren)員放心和信賴的離(li)心機產品(pin)。
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